進口臺式掃描電鏡的樣品制備與操作技巧分析

更新時間：2025-04-22 點擊次數：432

　　進口臺式掃描電鏡以其小巧的體積、高分辨率和易于操作等特點，在材料科學、生物學、礦物學等眾多領域得到了廣泛應用。

　　一、樣品制備

　　（一）塊狀樣品

　　?表面處理

　　對于硬度較高的金屬、陶瓷等塊狀樣品，先要用砂紙從粗到細逐步打磨表面，以獲得平整光滑的表面。打磨后，可以用拋光膏對樣品表面進行拋光處理，去除打磨痕跡，使表面粗糙度達到納米級水平。

　　對于軟質塊狀樣品，需要采用特殊的打磨工具和試劑。

　　?導電性處理（針對非導電樣品）?

　　膠帶、塑料等非導電樣品在進行SEM觀察前，通常需要進行導電處理。金屬膜可以采用熱蒸發鍍膜或電子束蒸發鍍膜的方法制備。

　　另一種簡單的方法是在樣品表面噴金。通過噴金儀將金顆粒以一定的壓力和速度噴射到樣品表面，形成均勻的金涂層。噴金時要注意控制噴金的時間和距離，避免金粒過度堆積或漏噴的情況。

　　（二）粉末樣品

　　?分散性處理

　　將粉末樣品分散到合適的溶劑中，使用超聲處理的方法將聚集的粉末顆粒分散開。

　　為了防止粉末顆粒再次聚集，可以加入少量的分散劑。

　　?制樣方法

　　采用滴樣法時，將分散好的粉末溶液滴在硅片或玻片等平整的基底上，然后自然晾干或低溫烘干。在烘干過程中，要注意避免溶劑升華太快導致粉末顆粒重新團聚。

　　也可以采用旋涂法。將粉末溶液滴在旋轉基底上，通過高速旋轉使溶液均勻地在基底上形成一層薄膜。旋涂的轉速和旋涂時間需要根據粉末的性質和溶液的濃度進行調整。

　　二、操作技巧

　　（一）電子束設置

　　?工作距離

　　工作距離是指樣品到物鏡極靴之間的距離。合適的工作距離對于獲得高分辨率和高對比度的圖像非常重要。

　　?加速電壓和束流

　　加速電壓決定了電子束的能量。對于不同的樣品，需要選擇合適的加速電壓。對于導電性好的金屬和陶瓷樣品，較低的加速電壓可以獲得較好的圖像，因為低電壓下可以提高二次電子的產率，增強圖像的細節和對比度。對于絕緣樣品，可以適當提高加速電壓，以減少電子在樣品表面的積累，避免圖像的暈輪效應。

　　束流的大小也會影響圖像的質量。較小的束流適用于觀察高分辨率的圖像，但可能會導致圖像的噪聲增加；較大的束流可以提高圖像的亮度，但可能會降低分辨率。在實際操作中，根據樣品的性質和觀察的目的，將束流設置在合適范圍內。

　　（二）樣品室的調節

　　?樣品的定位

　　在將樣品放入樣品室后，先要對樣品進行定位。利用樣品臺的高度調節、傾斜調節和旋轉調節功能，使樣品的關鍵部位位于電子束的掃描區域。

　　?樣品臺的校準

　　在長時間使用或移動進口臺式掃描電鏡后，需要對樣品臺進行校準。校準的內容包括工作距離的準確性、樣品臺的水平和垂直位置等。使用標準的樣品對樣品臺進行校準，以確保測量的準確性和圖像的一一致性。

　　（三）圖像采集與處理

　　?放大倍數與視場

　　根據需要觀察的樣品特征，選擇合適的放大倍數。在開始觀察時，可以先從較低的放大倍數開始，以確定樣品的整體形態和結構分布。

　　視場的大小也與放大倍數有關。在使用低放大倍數時，視場較大，可以觀察到較大范圍的樣品區域；而在高放大倍數下，視場較小，需要更精確地定位感興趣的區域進行觀察。

　　?圖像處理軟件的使用

　　進口臺式掃描電鏡通常配備圖像處理軟件。利用軟件可以對采集到的圖像進行增強處理，還可以進行邊緣檢測、顆粒分析、粗糙度測量等功能。